技術(shù)文章
色譜結果的準確度和精密度在很大程度上取決于向色譜系統中精確進(jìn)樣體積的可重復性。 這樣的體積通常落在 µl 范圍內。 其他影響結果一致性的因素是操作參數,例如流動(dòng)相組成和流速、色譜柱溫度的控制、流動(dòng)相溶劑或氣體的純度、無(wú)泄漏、檢測器波長(cháng)和色譜柱效率。 本文詳細介紹了自動(dòng)注射在實(shí)現預期目標方面的作用。
常用的進(jìn)樣方式有:
· 手動(dòng)注射器注射
· 使用帶有固定體積樣品環(huán)的閥門(mén)進(jìn)樣
· 使用自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣
手動(dòng)注射器注射
注射器進(jìn)樣是最常見(jiàn)的進(jìn)樣方法。 這是經(jīng)濟的選擇,允許手動(dòng)選擇體積并將其引入系統。 但是,選擇的量取決于個(gè)人判斷,并且存在人與人之間甚至同一個(gè)人重復注射的錯誤的可能性。 只有在使用和處理注射器時(shí)適當小心,才能依賴(lài)注射器注射。 此類(lèi)要求非常耗時(shí),即使是經(jīng)驗豐富的色譜工作者也無(wú)法保證進(jìn)樣體積的可重復性。注射器是精密裝置,因此在使用過(guò)程中需要小心處理,并且在后續使用前也需要仔細清潔。
使用帶有固定體積樣品定量環(huán)的閥門(mén)進(jìn)樣
下一個(gè)流行的設備是固定體積的循環(huán)注射器。 所提供的優(yōu)勢是恒定的進(jìn)樣體積,這是由樣品定量環(huán)的體積決定的。 然而,如果循環(huán)沒(méi)有被流動(dòng)相充分沖洗,早期分析中的殘留物會(huì )導致色譜圖中出現不需要的雜質(zhì)峰。
使用自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣
好的選擇是在自動(dòng)進(jìn)樣器的幫助下自動(dòng)進(jìn)樣。 與手動(dòng)注射相比,它具有多種優(yōu)勢。
注射量
注射量由軟件設置,因此不會(huì )出現個(gè)人錯誤。 如果需要,可以重新設置體積以滿(mǎn)足分析要求。
重復注射
可以借助軟件優(yōu)化每瓶重復進(jìn)樣的次數,以獲得所需的結果重現性。 所有這一切都是可能的,無(wú)需人工干預。 如果手動(dòng)進(jìn)行重復進(jìn)樣,則不可能進(jìn)行如此高精度的進(jìn)樣。
小瓶選擇
自動(dòng)進(jìn)樣器托盤(pán)具有用于放置樣品瓶的編號槽。 自動(dòng)進(jìn)樣器經(jīng)過(guò)預編程,可以按所需順序選擇樣品瓶進(jìn)行進(jìn)樣。 可以在運行期間修改序列以處理優(yōu)先樣本。 這是一個(gè)很大的好處,因為它無(wú)需手動(dòng)選擇樣品瓶。
洗滌周期
必須在重復進(jìn)樣之間用空白清洗自動(dòng)進(jìn)樣器注射器和針頭。 可以根據分析要求對洗滌周期數及其順序進(jìn)行編程。
注射標準
在進(jìn)樣之間注入標準溶液以幫助驗證系統性能至關(guān)重要。 要進(jìn)樣的標準品數量及其順序可以預先編程。
大量樣本
在一次裝載中,可以將 100 個(gè)甚至更多樣品或標準裝載到自動(dòng)進(jìn)樣器托盤(pán)的編號位置。 從編號位置進(jìn)樣遵循計劃的順序,避免了從如此大量的樣品瓶中手動(dòng)選擇的錯誤。
節省時(shí)間
自動(dòng)進(jìn)樣器的優(yōu)勢是節省時(shí)間。 在樣品準備好并加載并設置好分析序列后,分析員可以自由地處理其他任務(wù)。 當無(wú)人在場(chǎng)時(shí),自動(dòng)采樣甚至可以在一夜之間運行。 此功能極大地提高了實(shí)驗室樣品通量。
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